OPINPOLKU 2: Vichyveden Ca-pitoisuus, pH ja sähkönjohtokyky ennen ja jälkeen tislausta

Työn Tavoide:

Työn tavoitteena oli selvittää tislauksen vaikutusta vedenpuhdistusmenetelmänä kalsiumia (Ca) sisältävän vichy-veden ominaisuuksiin. Kalsiumin analysointiin käytettävällä kompleksometrisella tirauksella voidaan tutkia pohja-, pinta- ja juomaveden kalsiumpitoisuus, kun näytteen kalsiumionien pitoisuus on välillä 2-150 mg/L eli 0,05 – 3,75 mmol/L. Suuremman pitoisuuden omaavia näytteitä on laimennettava.

Tarvittavat välineet ja reagenssit

Byretti (lukematarkkuus 0,01 ml) eli 10 ml byretti tai 25 ml byretti

Statiiveja, kouria ja muhveja

50 ml täyspipetti

Magneettisekoittaja ja namu

250 ml:n erlenmeyerkolvi

tislauslaitteisto jäähdytysvesiletkuineen

linnunpesähaude

laboratorionostimet

hioksellinen lämpömittari ja hiosrasvaa

pH-mittari ja pH-standardit pH4, pH7 ja pH10

Johtokykymittari sekä siihen standardiksi 0,01 M KCl -liuos

Työssä on hyvä käyttää p.a. laadun reagensseja.

Indikaattoriseos:

Huhmareessa sekoitetaan 0,2 g kalkonkarboksyylihappoa (C10H5OH(COOH)-N-N-C10H5OH SO3H3H2O, jonka M= 492,46 g/mol) ja 100 g natriumkloridia (NaCl).

NaOH-liuos; (2 mol/l):

Liuotetaan 8 g natriumhydroksidia (NaOH) 100 ml:aan tislattua vettä

EDTA-liuos; 0,01 mo/l:

Liuotetaan 0.9305 g kuivattua (80oC , 2 tuntia) EDTA:n dinatriumsuolaa (C10H14N2Na2O8.2H2O; M = 372,2 mol/l) tislattuun veteen ja laimennetaan 250 ml:ksi. Liuos säilyy noin kuukauden. Vaihtoehtoisesti voidaan käyttää valmista kaupallista mittaliuosta

1) Ca-määritys titraamalla

Periaate:

Kalsiumionien pitoisuus määritetään kompleksometrisella titrauksella EDTA-liuoksella ja indikaattorina toimii kalkonkarboksyylihappo. Titraus suoritetaan pH-alueella 12-13. Indikaattori sitoo tässä pH:ssa kalsiumin muodostaen punaisen yhdisteen. Tällöin ei kuitenkaan muodostu magnesiumin kompleksiyhdisteitä, koska valitulla alueella Mg saostuu hydroksidina. Titrauksessa muodostavat ensin kaikki vapaat ja lopuksi myös indikaattoriin sitoutuneet Ca-ionit kompleksiyhdisteen EDTA:n kanssa. Samalla liuoksen väri muuttuu siniseksi. EDTA:n Ca-kompleksi on väritön ja veteen helppoliukoinen. Kompleksiyhdisteen muodostuminen tapahtuu seuraavalla reaktiolla:

Ca2+ + Na2H2(C10H12O8N2) ↔ Na2Ca(C10H12O8N2) + 2H+

Tasapaino on voimakkaasti oikealla puolella pH:ssa 12-13.

Titrausta voivat häiritä metalli-ioneista Al, Pb, Cu, Mn, Sn ja Zn joko reagoimalla EDTA:n kanssa kuten kalsium tai aiheuttamalla epätarkan värinmuutoksen titrauksen päätepisteessä. Ortofosfaatti-ioni saostaa kalsiumin emäksisestä liuoksesta. Tosin juomavesiä analysoitaessa on todennäköistä, että ainoastaan rauta häiritsee analyysiä. Juotavaksi tarkoitetussa vichy-vedessä häiritsevien metalli-ionien määrä on vähäinen.

Jos näytteen Ca-pitoisuus on suuri saattaa lisäksi kalsiumin osittainen saostuminen CaCO3:na haitata analyysin suorittamista.

Työn suoritus:

Punnitsin 2* 0,2 g indikaattorina käytettävää kalkonkarboksyylihappoa (C10H5OH(COOH)-N-N-C10H5OH SO3H3H2O). Sekoitin se 2* 50 ml Vichy vettä ja odotin 2 minuuttia. Jäälkeen lisäsin 2 ml NaOH:n.

Sitten sekoitin joka pulloa magneettisekoittajaan kanssa ja lisäsin EDTA-liuosta hitaasti asti sen väri se muutuui siniseksi.

1 - 3,8

2 - 4

Keskiarvo on: 3.9

Jälkeen laskin Kalsiumpitoisuus näytteessä.

= 40,08 * a *c* (1000/V)

missä

X	näytteen Ca-pitoisuus (mg/l)
40,08	kalsiumin atomipaino (g/mol)
a	titrauksen EDTA-kulutus (ml)
c	EDTA-liuoksen konsentraatio (mol/l)
V	Alkuperäinen näytetilavuus (ml)

= 40,08 * 3,9 * 0,01 (1000/50)

= 31,2624

Virheprosentti lasketaan: | [oma tulos] – [oikea tulos] | *100%

[oikea tulos]

31,262 – 0,0028 *100% = 11,065

0,0028

Vichyn tislaaminen

Tislasimme noin 70 ml vichy-vettä.

Mitattu suure	Ennen tislausta	Tislauksen jälkeen	Virheprosentti %
Ca-pitoisuus (mg/L)	28.056	31,261	3,205
pH	4,82	5,5	-
Johtokyky (µS/cm)		25,9	-