OPINPOLKU 1 NaOH-tarkistus
- Työn Tavoite:
Työssä valmistetaan 0.1M natriumhydroksidi (NaOH) liousta, jonka väkevyys tarkistetaan kalium vetyftalaatin avula.
Näin saadulla väkevyydeltään tarkasti tunnetulla NaOH-liuoksell tarkistetaan valmistettun laimean suolahapon (HCl) väkevyys sekä määritetään annetun kiinteän orgaanisen hapon (esim. okaalihapon) moolimassa.
2. Tarvittavat välineet ja reagenssit
Analyysivaaka, (tarkuus 0,0001 g) sekä punnitusalustoja tai foliota
20 ml tai 50 ml byretti sekä statiivi, kourat ja muhvit
100 ml ja 250 ml tai 500 ml mittapulloja korkkeineen
suppilo
100 ml mittalasi
10 ml ja 25 ml täyspipetit
1ml mittapipetti
pumpetti
3 kpl erlenmeyer-kolvit
dekantterilasi
lämpölevy
lämpökaappi
eksikaattori
lasinen petrimalja
Tarvittavat reagenssit:
Natriumhydroksidi NaOH, pro analysis -laatua
Väkevä HCl (37%) pa-laatu
Kaliumvetyftalaatti KHC8H4O4
Fenoliftaleiini-liuos 0,1% (etanolissa)
Ionivaihdettu vesi
Oksaalihappo (COOH)2 .2H2O
3. Työn suoritus
3.1. NaOH:n valmistaminen ja tarkistaminen
Ensin me laskimme kuinka paljon natriumhydroksidia me tarvitsemme, jotta saamme 500 ml 0,1 M NaOH-liuosta.
n = c * V * M = 0,1 mol/L * 0,5 L * 40,01 g/mol = 2,005 g
( M (NaOH) = 23,0 + 16,0 + 1,01 = 40,01 g/mol)
Jälkeen me tarvitsimme kolme annosta 0,3 - 0,35 kaliumvetyftalaattialta ja kolme 500 ml erlenmeyer pulloa. Kun kaikki annoukset kaliumvetyftalaattialta oli valmis, laitoimme nen erlenmeyeren pulloa. Lämmitimme lämpölevyllä ionivaihdettua vettä 400 ml:n dekantterilasissa ja lisää näin kiehuttamaamme vettä n. 50 ml mittalasill.
Sekoitimme kunnes suola oli liuennut. Jäähdytä liuos huoneenlämpötilaan, apuna voit lisata kylmää vettä tai jäitä. (HUOM! Ei liian kylmäksi!) Lisäsimme 3 pisaraa fenolftaleiiini-indikaattorialiuosta.
Seuravaksi me laitoimme 25 ml NaOH byretyynia pullolla ja siitä tuli pinkki väri.
Reaktioyhtälö
KHC8H4O4 + NaOH → KNaC8H4O4 + H2O
(happo) + (emäs) (suola) + (vesi)
3.2. Suolahappoliuoksen laimentaminen
Laimennuskaava: c1*V1=c2*V2
Valmistimme 0,5mol suolahappoliuosta pipetöimällä 4,2ml HCl 100ml mittapulloon jossa oli pohjalla ionivaihdettua vettä. Täytimme pullon viivaan asti ionivaihdetulla vedellä.
Seuraavaksi pipetöin 0,5mol suolahappoliuosta 25ml 250ml mittapulloon ja täytin sen viivaan asti ionivaihdetulla vedellä. Näin saatiin aikaiseksi 0,05mol väkevyistä suolahappoa.
HCl-liuoksen tiheys p(HCl)= 1,18kg/L ja pullossa ilmoitettu massa-%= 37%
HCl moolimassa M(HCl)= 1,008+35,45 g/mol= 36,46 g/mol
Täten väkevän HCl liuoksen suolahapon massa on litrassa: 1180 g * 0,37= 436,6 g
Tämän massan mukainen ainemäärä on n(HCl)= 436,6 g : 36,46 g/mol = 11,9748mol
Suolahappoliuoksen tarkistaminen:
Täytimme byretin valmistamallamme NaOH liuoksella ja mittasimme kolmeen erlenmeyer pulloon 25ml tarkistettavaa happoliuosta, joihin lisättiin 3 tippaa fenoliftaleiini-liuosta.
Titrasimme valmistamallamme NaOH liuoksella niin kauan, kunnes värinmuutoskohta osoittaa titrauksen päättymispisteen (värittömästä-->vaaleanpunaiseksi). Teimme titrauksen kolme kertaa jotta saimme rinnakkaismääritykset.
V(HCl)
|
C(NaOH)
|
V(NaOH)
|
n(NaOH)
|
n(HCl)
|
c(HCl)
|
0,025L
|
0,08985mol/L
|
0,0136L
|
0,00122196mol
|
0,00122196mol
|
0,04888mol/L
|
0,025L
|
0,08985mol/L
|
0,0138L
|
0,0012393mol
|
0,0012393mol
|
0,04957mol/L
|
0,025L
|
0,08985mol/L
|
0,0135L
|
0,0012129mol
|
0,0012129mol
|
0,04851mol/L
|
0,025L
|
0,08958mol/L
|
0,0136L
|
0,0012247mol
|
keskiarvo
|
0,04899mol/L
|
c(HCl)= n(HCl) : V(HCl)
Moolimassan määrittäminen (COOH)2
Punnitsimme analyysi vaaálla kolmee punnitusastiaan oksaalihappoa ja merkitsimme punnitustulokset muistiin. Siirsimme oksaalihapot kolmeen erlemeyeriin ja lisäsimme kuhunkin 40ml ionivaihdettua vettä. Sen jälkee jokaiseen erlemeyeriin lisäsimme 5 tippaa fenoliftaleenia.
Titrasimme valmistamallamme NaOH liuoksella kolmeen kertaan jotta saimme rinnakkaismääritykset.
m(COOH2) (g)
|
c(NaOH) (mol/L)
|
V(NaOH) (L)
|
M(COOH)2 (g/mol)
|
0,1993 g
|
0,08985 mol/L
|
0,023 L
|
136,054 g/mol
|
0,1760 g
|
0,08985 mol/L
|
0,0294 L
|
135,686 g/mol
|
0,1803 g
|
0,08985 mol/L
|
0,0302 L
|
135,87 g/mol
|
0,1852
|
0,08985
|
keskiarvo
|
135,87 g/mol
|
Titraamalla määritetty moolimassa (COOH)2= 135,87 g/mol
Atomipainojen avulla laskettu moolimassa (COOH)2= 126,06 g/mol
Lopputulokset
Määritetty tekijä
|
Tulos
|
Virheprosentti (%)
|
NaOH:n väkevyys cNaOH
|
0,088 mol/L
|
12%
|
HCl:n väkevyys cHCl
|
0,044 mol/L
|
12%
|
Oksaalihapon moolimassa M(COOH)2 2H2O
|
135,87
|
7,8%
|
Sem comentários:
Enviar um comentário